用油脂的指標(biāo)檢測

用油脂的指標(biāo)檢測
一、酸價的測定
1. 概述
酸價—— 中和 1 g 油脂中的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的質(zhì)量 （mg)。
酸價是反映油脂酸敗的主要指標(biāo)。
2.操作
（1）稱取均勻的油樣注入錐形瓶。
（2）加入中性乙mi-乙醇溶液50ml，搖動，使油樣*溶解。
（3）加2-3滴酚酞指示劑，用0.1mol/L的堿液滴定至出現(xiàn)微紅色在30秒內(nèi)不消失，記下消耗的堿液毫升
3.結(jié)果計算
以酸價表示油脂酸價按下列公式計算
酸價（mg KOH /g 油）=V × C×56.1 /W
用游離脂肪酸的百分含量來表示
FFA% = AV ×脂肪酸分子量/56.108×1/10
對于某一脂肪酸，其分子量為常數(shù)，于是
f =脂肪酸分子量/56.108 × 1/10
則FFA%=f×AV
我國制定的油脂“酸價”標(biāo)準為：一級不超過0.3，二級不超過0.5，三級不超過1，四級不超過3。也就是說，酸價在3以下對人體是安全的 。
油脂酸敗后會產(chǎn)生強烈的異味，營養(yǎng)價值降低，脂溶性維生素（維生素A、D、E）受到破壞。酸敗的油脂用于烹調(diào)時，食物中的易氧化維生素也會受到破壞。油脂酸敗后產(chǎn)生的氧化物對人體的酶系統(tǒng)，如琥珀酸氧化酶、細胞色素酶等有破壞作用。實驗表明，動物長期食用酸敗油脂可出現(xiàn)體重減輕、發(fā)育障礙、肝臟腫大等現(xiàn)象，并可誘發(fā)腫瘤。
二、碘價的測定
碘價（碘值）——100 g 油脂所吸收的氯化碘或溴化碘換算成碘的質(zhì)量 （g)。
碘價在一定范圍內(nèi)反映油脂的不飽和程度。
三、過氧化值的測定
1.概述
過氧化值—— 滴定 1 g 油脂所需用( 0.002 mol/L ) Na2S2O3 標(biāo)準溶液的體積（mL)。過氧化值的大小是反映油脂是否新鮮及酸敗程度。
2.操作
（1）稱取混合均勻的油樣2-3g于碘量瓶中，或先估計過氧化值，再按表稱樣。
（2）加入lv仿-冰乙酸混合液30ml，充分混合。
（3）加入飽和碘化鉀溶液1ml，加塞后搖勻，在暗處放置3分鐘。
（4）加入50ml蒸餾水，充分混合后立即用0.01mol/L硫代*標(biāo)準溶液滴定至淺黃色時，加淀粉指示劑1ml，繼續(xù)滴定至藍色消失為止。
（5）同時做不加油樣的空白試驗。
3.計算
過氧化值(I2%)=(V1-V2)×N×0.1269/W ×100 　 
V1----油樣用去的硫代*溶液體積ml
V2----空白試驗用去的硫代*溶液體積ml
N-----硫代*溶液的當(dāng)量濃度
W-----油樣重g
0.1269----1mg當(dāng)量硫代*相當(dāng)于碘的克數(shù)
用過氧化物氧的毫克當(dāng)量數(shù)表示時，可按下式計算
過氧化值（meq/kg）= (V1-V2)×N/W×1000　　　

兩種表示法間的換算關(guān)系
meq/kg=I2%×78.9
四、皂化價的測定
皂化價——中和 1 g 油脂中的全部脂肪酸（游離+ 結(jié)合的）所需氫氧化鉀的質(zhì)量 （mg)。皂化價可對油脂的種類和純度進行鑒定。
五、羰基價的測定
用羰基價來評價油脂中氧化物的含量和酸敗程度。
總羰基價—— 用比色法測定。

【教學(xué)目標(biāo)】
1.學(xué)會各種飼料樣本的粗脂肪的方法。
2.學(xué)會儀器的使用
【教學(xué)重點】樣本的測定方法。
【教學(xué)方法】操作指導(dǎo)
【課時分配】6學(xué)時
【原理】索氏脂肪提取器中用乙mi提取試樣，稱提取物的重量，除脂肪外還有有機酸，磷脂、脂溶性Vit，葉綠素等，因而測定結(jié)果稱粗脂肪或乙mi提取物。
【分析步驟】
1）仲裁法使用索氏脂肪提取器測定。
索氏提取器應(yīng)干燥無水。抽提瓶(內(nèi)有沸石數(shù)粒)在105℃±2℃烘箱中烘干60min，干燥器中冷卻30min，稱重。再烘干30min，同樣冷卻稱重，兩次重量之差小于0.0008g為恒重。
稱取試樣1～5g(準確至0.0002g)，于濾紙筒中，或用濾紙包好，放入105℃±2℃烘箱中，烘干120min(或稱測水分后的干試樣，折算成風(fēng)干樣重)，濾紙筒應(yīng)高于提取器虹吸管的高度，濾紙包長度應(yīng)以可全部浸泡于乙mi中為準。將濾紙筒或包放入抽提管，在抽提瓶中加無水乙mi60～100mL，在60～75℃的水浴(用蒸餾水)上加熱，使乙mi回流，控制乙mi回流次數(shù)為每小時約10次，共回流約50次(含油高的試樣約70次)或檢查抽提管流出的乙mi揮發(fā)后不留下油跡為抽提終點。
取出試樣，仍用原提取器回收乙mi直至抽提瓶全部收完，取下抽提瓶，在水浴上蒸去殘余乙mi。擦凈瓶外壁。將抽提瓶放入105℃±2℃烘箱中烘干120min，干燥器中冷卻30min稱重，再烘干30min，同樣冷卻稱重，兩次重量之差小于O.OOlg為恒重。
2）結(jié)果計算


式中：m ——風(fēng)干試樣重量，g。
m1 ——已恒重的抽提瓶重量，g。
m2——己恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量，g。
3）推薦法
⑴魯氏殘留法
①操作步驟
a.將脫脂濾紙裁成10×10cm2大小，疊成一邊不封口的紙包，用鉛筆編號，按順序排列于培養(yǎng)皿上，置于105℃土2℃烘箱中烘2h，取出放于干燥器中冷卻至室溫，分別放入同一稱量瓶中稱重(m0，g)。
b.將2～5g風(fēng)干樣品(通過40目篩)用小藥匙小心裝入已經(jīng)稱重的紙包中，封上包口。
按順序排列于培養(yǎng)皿中。置于105℃±2℃烘箱中烘3h，取出放入干燥器中冷卻至室溫，分別放入原稱量瓶中，稱至恒重(m1，g)。將樣品包放入抽提管中，倒入無水乙mi，使之剛超過樣品包高度，浸泡過夜。然后將浸泡過樣品的無水乙mi放入抽提瓶中，再重新向抽提管中倒入無水乙mi，使之*浸沒樣品包。連接裝置，接通冷凝水，在70～80℃水浴鍋中回流6～8h，回流速度以每分鐘20mL左右為宜。抽提完畢，取出樣品包，在通風(fēng)處揮干乙mi．剩余乙mi可進行回收。
c.將樣品包仍按原序號排列在培養(yǎng)皿中，置于105℃±2℃烘箱中烘2h，取出放入干燥器中冷卻至室溫，再將樣品包放原稱量瓶中，稱至恒重(m2，g)。
②結(jié)果計算
粗脂肪＝ m1－m2×100%
m1－m0
式中，m0——濾紙＋稱量瓶重（g）；
m1——提取前樣品包＋稱量瓶重（g）；
m2——提取后樣品包＋稱量瓶重（g）。
上述兩種方法都是以乙mi為溶劑的提取方法，其優(yōu)點是具有的準確度和精密度，尤其是測定粗脂肪含量在5%以下的樣品，用此法比較可靠。缺點是費工費時，反復(fù)提取需8～16h；另外乙mi不能將樣品中的全部脂肪提盡。這是因為部分脂肪常與蛋白質(zhì)或碳水化合物等非脂肪成分結(jié)合。成為結(jié)合態(tài)脂類，如脂蛋白、糖脂、磷酯等，同時樣品也必須是烘干的，因乙mi難以滲入含水樣品的組織內(nèi)部。在烘干樣品時，又應(yīng)考慮到脂肪在高溫下易被空氣氧化等情況。
⑵脂肪測定儀
①操作步驟
a.打開恒溫加熱裝置開關(guān)，控制工作溫度為75℃。
b.用萬分之一分析天平稱2g左右的樣品(準確至0.0002g) (m1)，放入濾紙筒內(nèi)烘干。
c.用套筒夾將6個濾紙?zhí)淄惭b入浸提冷凝管內(nèi)，當(dāng)確信套筒已被磁鐵吸牢后取下套簡夾。
d.用分析天平稱浸提杯重量(m2)，然后加入約50mL無水乙mi，用杯托將6個浸提杯放在加熱板上，再將冷凝管提升機構(gòu)搬下，使浸提懷與冷凝管連接好。
e.事先接通浸提冷凝管的冷卻水，將濾紙筒置于“沸騰”位置。冷凝管應(yīng)有良好的冷凝作用；
f.無水乙mi沸騰15min或30min(依樣品含油量而異)后，將濾紙筒提升到“沖洗”位置，沖洗30min或45min。
g.沖洗結(jié)束后，關(guān)閉冷凝管旋塞閥，回收乙mi。
h.松開冷凝管提升機構(gòu)，取下浸提杯，并放入烘箱烘干。
i.在干燥器中冷卻浸提杯，然后用分析天平稱重(m3)。
j.按以下公式計算樣品中粗脂肪含量。
②測定結(jié)果的計算
粗脂肪＝W3－W2×100%
W1
式中 ：W1——風(fēng)干試樣重量，g。
W2 ——已恒重的浸提杯重量，g。
W3——己恒重的盛有脂肪的浸提杯重量，g。
6.3.3.7 重復(fù)性每個試樣取兩平行樣進行測定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。粗脂肪含量在10%以上(含10%)允許相對偏差為3%。粗脂肪含量在10%以下時，允許相對偏差為5%。